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制備高水分呋喃樹脂的工藝條件

發(fā)表時間:2019-09-27

呋喃樹脂具有耐高溫性能好、透氣性強、黏結強度高、潰散性好、樹脂砂的再生回用性好等特點,在鑄造行業(yè)得到廣泛應用。一般呋喃樹脂中水的質(zhì)量分數(shù)在5%以下,黏結強度在1.7MPa以上。盡管呋喃樹脂在鑄造領域得到廣泛應用,但仍存在以下缺陷:
1、游離甲醛含量高,污染環(huán)境;
2、固化速度比熱芯盒、冷芯盒樹脂慢,脫模時間長;
3、樹脂價格相對較高等缺陷。
近年來關于呋喃樹脂制備工藝改進的文獻見諸報道,通過改進工藝條件和添加適當助劑,不僅可以提高呋喃樹脂的黏結強度,降低游離甲醛質(zhì)量分數(shù),而且可以加快固化速度,增強韌性等。
制備高水分呋喃樹脂的工藝條件
制備工藝:
第1步是脲醛縮合,即尿素和甲醛溶液在弱堿性條件下縮合生成二羥甲基脲等。
第2步是樹脂合成階段,即第1階段生成的脲醛縮合產(chǎn)物在酸性條件下與糠醇縮合制得呋喃樹脂。
在帶有攪拌器、冷凝器和溫度計的三口燒瓶中,按比例加入甲醛、尿素.用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH=9.0~9.5,開動攪拌并加熱.當溫度達到70℃時保溫反應40~60min;加入第2批尿素,繼續(xù)反應40~60min;加入第3批尿素,繼續(xù)反應40~60min;向反應體系中加入第1批糠醇,減壓脫去適量水;調(diào)節(jié)體系pH至4.0~4.5,升溫至90~95℃,保溫反應40min;加入捕醛劑,同時加入第2批糠醇,反應40min;加入第3批糠醇,冷卻至60℃以下時,調(diào)體系pH值為7.0—7.5;反應結束。
經(jīng)研究者試驗驗證了呋喃樹脂制備過程中反應溫度、甲醛與尿素的物質(zhì)的量之比、pH值、加料方式及改性劑等因素對產(chǎn)品性能的影響,并給出了制備高水分呋喃樹脂的較佳工藝條件。甲醛與尿素的物質(zhì)的量之比為2.0;加料方式采用分步加料;脲醛縮合階段適宜溫度為70~80℃,樹脂化階段適宜溫度為88~95℃;脲醛縮合階段pH=9.0一9.5,樹脂化階段pH=4.0~4.5;改性劑間苯二酚效果最好,添加量以0.5%~0.6%為宜,所得呋喃樹脂產(chǎn)品黏結強度大于2.0MPa,水的質(zhì)量分數(shù)高于16%,游離甲醛的質(zhì)量分數(shù)低于0.3%,外觀為棕紅色透明液體。這種高水分呋喃樹脂制備工藝能在不犧牲呋喃樹脂黏結強度和使用性能的前提下較大幅度降低其成本。

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